食品中粗脂肪含量的測定（索氏抽提法）

1、目的與要求1.1 學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。1.2 掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。2、原理利用脂肪能溶于**溶劑的性質，在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑,所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪。3、儀器與試劑3.1 索氏提取器 如圖3-3所示。3.2 電熱恒溫鼓風干燥箱。3.3 干燥器。3.4 恒溫水浴箱。3.5 濾紙筒。3.6 無水乙mi（不含過氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）4、測定步驟4.1 樣品處理4.1.1 固體樣品: 準確稱取均勻樣品2g～5g（j確至0.01mg），裝入濾紙筒內。4.1.2 液體或半固體: 準確稱取均勻樣品5g～10g（j確至0.01mg），置于蒸發皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研細后全部轉入濾紙筒內，用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內。4.2 索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內干燥至恒重（前后兩次稱量差不**過2mg）。4.3 樣品測定4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。4.3.2 抽提溫度的控制：水浴溫度應控制在使提取液在每6min～8min回流一次為宜。4.3.3 抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6h～12h，堅果樣品提取約16h。提取結束時，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。4.3.4 提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙mi或石油mi。待燒瓶內乙mi僅剩下1～2ml時，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續干燥30min后冷卻稱量，反復干燥至恒重（前后兩次稱量差不**過±2mg）。5、結果計算5.1 數據記錄表樣品的質量m/g 脂肪燒瓶的質量m0/g 脂肪和脂肪燒瓶的質量(m1)(單位：g)次 d二次 d三次 恒重值5.2 計算公式x（％）= ×100式中：x—樣品中粗脂肪的質量百分數，單位(％)。m—-樣品的質量, 單位(g)；m0 —脂肪燒瓶的質量, 單位(g)；m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質量, 單位(g)。6、注意事項6.1 抽提劑乙mi是易燃，易爆物質，應注意通風并且不能有火源。6.2 樣品濾紙筒的高度不能**過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。6.4 乙mi若放置時間過長，會產生過氧化物。過氧化物不穩定，當蒸餾或干燥時會發生，故使用前應嚴格檢查，并除去過氧化物。6.4.1 檢查方法：取5ml乙mi于試管中，加ki(100g/l)溶液1ml，充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴5 g/l淀粉指示劑顯藍色），則該乙mi需處理后使用。6.4.2 去除過氧化物的方法：將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙mi。6.5 反復加熱可能會因脂類氧化而增重，質量增加時，以增重前的質量為恒重。7、思考題7.1 簡述索氏抽提器的提取原理及應用范圍？7.2 潮濕的樣品可否采用乙mi直接提取？為什么？7.3 使用乙mi作脂肪提取溶劑時，應注意的事項有哪些？為什么？
杭州川一實驗儀器有限公司專注于全自動液液萃取儀價格,三氣培養箱哪家好,氮氣發生器生產廠家,全自動微波消解儀廠家,智能微生物限度檢測儀,杭州恒溫水槽生產廠家,氮氣發生器原理是什么,小型三氣培養箱廠家,氮氣發生器批發等, 歡迎致電 18069834850