硫化物測定方法之碘量法怎么操作

硫化物測定方法
油田水系統(tǒng)中的硫化物按溶解性分為河溶性硫化物和難溶性硫化物。可溶性硫化物以h2s、hs-和s2-形式溶解在水中,難溶性硫化物為金屬硫化物。在油田水系統(tǒng)中,難溶性硫化物主要為硫化亞鐵,以細小顆粒形式懸浮或沉淀于系統(tǒng)中。硫化物造成的設備腐蝕主要是由可溶性硫化物引|起的,可溶性硫化物與管壁的鐵形成腐蝕產(chǎn)物一難溶性金 屬硫化物。難溶性金屬硫化物,使采出水系統(tǒng)中懸浮固體含量增加,導致濾料污染、油水分離困難、電脫水器運行不穩(wěn)定,給油田生產(chǎn)造成較大的影響。因此,*測定油田水中硫化物、特別是可溶性硫化物,對于及時了解地面水系統(tǒng)中硫化物腐蝕危害程度、監(jiān)控硫酸鹽還原菌活性狀態(tài)以及采取合適的控制措施較其必要的。米取合適的控制措施較其必要的。
碘量法
碘量法是按照《油氣田水分析方法》( sy/t 5523- 2016 )中的方法進行硫化物的測定。
(1)方法原理
硫化物在酸性條件下,與過量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫化物的含量。消除還原性或氧化性物質(zhì)的干擾測定。水中懸浮物或渾濁度高時,對測定可溶態(tài)硫化物有干擾遇此情況應進行適當處理。此方法的適用范圍:盱含硫化物在1mg/l以上的水和廢水的測定。(2 )儀器及試劑
①250ml碘量瓶; .
②中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜;
③25ml或50ml滴淀管(棕色) ;
④1mol/l z酸鋅溶液:溶解220g二水合乙酸鋅于水中,用水稀釋至1000ml ;
⑤1%的淀粉指示液;
⑥濃硫酸;
⑦0.05mol/l硫代硫酸鈉標準溶液:稱取12.4g五水合硫代硫酸鈉溶于水中,稀釋至1000ml ,加入0.2g無水碳酸鈉,保存于棕色瓶中。標定:向250ml碘量瓶內(nèi),加入1g碘化鉀及50ml水,加入重鉻酸鉀標準溶液( [ 1/6k2cr2o7 ] =0.05mol/l) 10ml ,加入硫酸5ml ,密塞混勻。置暗處靜置5min ,用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時, 加入1ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失,記錄標準液用量(同時做空白滴定)。
(3 )測定方法
將硫化鋅沉淀連同濾紙轉入250ml碘量瓶中,用玻璃棒攪碎,加50ml水及10.00ml碘標準溶液, 5ml硫酸溶液,密塞混勻。暗處放置5min ,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定 至藍色剛好消失,記錄用量。同時做空白試驗。水樣若經(jīng)酸化吹氣預處理,則呵在盛有吸收液的原碘量瓶中,同上加入試劑進行測定。
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