單晶XRD樣品要求
在做單晶x射線衍射(單晶xrd)測試時,鑠思百檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對單晶xrd測試不太了解,針對此,鑠思百檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
樣品的挑選:
宏觀特征:應該是透明,沒有裂痕,表面干凈,有光澤。(不是所有晶體都是透明的,但是好的晶體樣品一定是沒有裂痕的且沒有明顯的突出和凹陷,因為裂痕處會產生晶格錯位,影響測試結構的準確性)
形貌特征:晶體樣品如果是圓球狀,那么這個晶粒樣品很可能是非晶態,在測試過程中無法出現衍射圖譜。晶體樣品如果是樹枝狀活簇狀晶體,盡量不要在這些上切割一個晶粒,選擇單一的一粒,因為切割會影響測試結果。
其他特征:晶體樣品一般不溶于水,一般溶于水的樣品都是無機鹽。
樣品的大小:
光源所帶的準直器的內徑決定了x射線強度一致區域的大小,晶體的尺寸一般不能超過準直器的內徑(常用的為0.5-0.6mm)。
晶體合適的尺寸是:純有機物0.3-0.7mm,金屬配合物或金屬有機物0.15-0.5mm,純無機物0.1-0.3mm。