藥用輔料泊洛沙姆188樣品裝500克起研發小試

藥用輔料泊洛沙姆188樣品裝500克起研發小試
藥用輔料泊洛沙姆188樣品裝500克起研發小試
h(c2h4o)a(c3h6o)b(c2h4o)aoh本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由和丙二醇反應，形成聚氧丙烯二醇，然后加入環氧形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75～85，氧丙烯單元(b)為25～30，氧乙烯(eo)含量79.9%～83.7%，平均分子量為7680～9510。【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體；微有異臭。本品在水或乙醇中易溶，在無水乙醇或中溶解，在乙m或中幾乎不溶。【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集618圖)一致。【檢查】酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定(通則0631)，ph值應為5.0～7.5。的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902)，應澄清無色。氧乙烯 取本品0.1～0.2g，用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的代水1ml或者含的代1ml溶解；將樣品溶液裝入管中，如果是以代為溶劑，加代水1滴，振搖，在儀中，從0到5×10-6掃描，以直接比較法定量，按下式計算氧乙烯(eo)值：eo=3300α/(33α+58)式中 α=(a2/a1)-1a1為1.15×10-6處雙峰的積分面積，代表氧丙烯的甲基；a2為(3.2～3.8)×10-6處復合峰的積分面積，代表氧丙烯、氧乙烯的ch2o和氧丙烯的cho;eo為氧乙烯在整個分子組成中所占的比例，應為79.9%～83.7%。不飽和度 稱取研細后的本品約15.0g，精密加溶液50ml，在磁力攪拌下使完全溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加化鈉結晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制滴定液(0.1mol/l)滴定，以空白試驗和初始酸度校正［取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后，用甲醇制滴定液(0.1mol/l)中和至對酚酞指示液顯中性］。用下式計算不飽和度(mmol/g)，不得過0.034mmol/g。不飽和度=(v供-v空白-v初始)n/w式中 v 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制滴定液(0.1mol/l)的體積，ml；n 為甲醇制滴定液的濃度，mol/l；w 為供試品重量，g。平均分子量 取本品適量（約相當于分子量×0.002g），精密稱定，精密加溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時，放冷，用沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/l溶液50ml，再加酚酞溶液（1→100）0.5ml，用滴定液（0.5mol/l）滴定，顯微粉紅色，持續15秒并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。按下式計算供試品的平均分子量，應為7680～9510。平均分子量=2000w/[（b-s）n]式中 w 為供試品重量，g;b 為空白消耗滴定液（0.5mol/l）的體積，ml；s 為供試品消耗滴定液（0.5mol/l）的體積，ml；n 為滴定液的濃度，mol/l。環氧與1,4-二氧六環 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml，密封，作為供試品溶液；另取環氧與1,4-二氧六環適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用6丙基94%二甲基聚硅氧烷（或性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（30m×0.25mm，1.40μm），起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，環氧峰峰與1,4-二氧六環峰之間的分離度應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含環氧不得過0.0001不得過0.0005%，1,4-二氧六環不得過0.0005%。乙二醇、二甘醇與取本品1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加內標溶液（取1,3適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇與適量，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加內標溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用5050%二甲基聚硅氧烷（或性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至170后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液和對照品溶液各各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算，含乙二醇、二甘醇與均不得過0.01%。二丁基羥基標示含二丁基羥基時測定） 取本品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取二丁基羥基對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，以5050%二甲基聚硅氧烷（或性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至180后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含二丁基羥基不得過0.02%。水分 取本品，照水分測定法（通則0832法1）測定，含水分不得過1.0%。熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.4取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含不得過百萬分之二十鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0822法），應符合規定（0.0002取本品，依法檢查（通則1143），每1mg中含內的量應小于0.012eu。【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。【貯藏】遮光，密閉保存。