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固相萃取柱:固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統的液-液萃取基礎上,結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識,利用物質相似作用的相似相溶原理開發出來。
固體萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的選擇必須考慮柱容量。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時,也吸附類似性質的雜質。所以在考慮柱容量時,應是總目標化合物加可吸附雜質含量不能超過柱容量。反之,可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附,導致回收率較低。
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不完全分離
①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風量,減少進樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進樣量,提高檢測器靈敏度等方法。
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五峰形不規則
①出現拖尾峰。方法:采用強*性固定液,去除擔體活性,提高柱溫解決。②出現平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當放大器輸入飽和時,也會形成平。
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探測器帶來的影響
作為一個例子,標準流速泵消耗品多少錢,熱導檢測器 tcd就是利用 tcd的載氣和被測氣體的導熱系數不同,在橋上檢測產生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現了被測成分的測量。①污染 tcd檢測器可引起基線*移或出現階基線,并可產生高噪聲。② tcd熱阻絲燒斷,標準流速泵消耗品南區總代理,基線降到零點。③ tcd電源的供應不穩定,標準流速泵消耗品,出現不規則的脈沖干擾峰。
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載氣效應
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,標準流速泵消耗品價格,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩定,會引起不規則基線*移或波狀基線*移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現象。
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